原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪的区别
火焰法原子吸收:稳定性好、重现性好、基体效应及记忆效应小;由于灵敏度较低,操作中增加了富集步骤;雾化效率影响灵敏度低;检出限0.1mg/Kg
ice3500原子吸收光谱仪 ice3400原子吸收光谱仪
原子荧光灵敏度高,谱线简单,光谱干扰少,基质干扰因素多,部分元素国际认可度低;检出限0.001~0.005mg/Kg
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「学我测」原子吸收光谱法常用知识
原子吸收光谱法常用知识
1、 原理
原子吸收光谱法:根据被测元素基态原子蒸气对其原子特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
原子吸收分析过程:试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度或光谱图。
原子化温度:原子化过程常用的火焰温度多数低于 3000K。
朗伯-比尔定律:当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光 度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。即:A=Kbc。
测量方式:积分吸收、峰值吸收。积分吸收需要采用高分辨率的单色器,一般采用测量峰值吸收代替积分吸收的方法。
2、 设备结构
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统和读出装置等五部分组成。使用比较广泛的是单道单光束和单道双光束原子吸收光谱仪。
光源:锐线光源,发射被测元素的特征共振辐射。最广泛的是空心阴极灯和无极放电灯。空心阴极灯由阳极(钨棒)、阴极(纯金属、合金或化合物)、载气(惰性气体Ne、Ar)。
原子化系统:火焰原子化包括两个步骤,首先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由喷雾器(雾化器)、雾化室(预混合室)和燃烧器等部分组成,常用的是预混合型原子化器。
分光系统:分为外光路(锐线光源和两个透镜)和单色器(入射和出射狭缝、反射镜和光栅)。单色器能分开Mn 279.5nm和279.8nm即可。
检测系统:光电倍增管(光信号转电信号)、同步检波放大器(放大电信号)、对数变换器(电信号转吸光度)。
原子吸收的干扰包括:物理干扰(如试液的黏度、表面张力、相对密度等)、化学干扰(如磷酸盐对钙的干扰)、电离干扰、光谱干扰。
物理干扰消除:配制与被测试样组成相近的标准溶液;采用标准加入法;稀释法。
化学干扰消除:选择合适的原子化方法(改变火焰类型或使用高温火焰);加入释放剂(LaCl3消除磷酸盐对Ca 的干扰);加入保护剂(EDTA 消除 PO43- 对 Ca 2+ 的干扰);石墨炉中加入基体改进剂(汞极易挥发,加入硫化物生成硫化汞,灰化温度可提高到300 );化学分离(离子交换、沉淀分离、有机溶剂萃取)。
电离干扰消除:加入过量的消电离剂(测钙时加入过量的KCl溶液抑制电离干扰)。
光谱干扰:谱线干扰(减小狭缝宽度、灯电流或另选谱线)、背景干扰(邻近线校正、氘灯背景校正、塞曼效应背景校正、自吸收效应背景校正)。
氘灯扣背景:氘灯只能校正吸光度小于 1 的背景,而且只适于紫外光区的背景校正,可见光区的背景校正可用碘钨灯和氙灯。
塞曼扣背景:塞曼效应是指谱线在外磁场作用下发生分裂的现象。先利用磁场将吸收线分裂为具有不同偏振方向的组分,再用这些分裂的偏振成分来区别被测元素和背景吸收。塞曼效应校正背景可以全波段进行,它可校正吸光度高达 1.5 2.0 的背景,因此塞曼效应背景校正的准确度比较高。
3、 定量分析及关键指标
定量分析方法:标准曲线法、标准加入法、内标法、稀释法(实质是标准加入法)。
灵敏度(特征浓度):能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的质量浓度(ug.ml-1/1%)或质量分数(ug.g-1/1%)。
检出限(D ):表示被测元素能产生的信号为空白信号值的标准偏差3倍(3σ)时元素的质量浓度或质量。
4、测定条件的选择
分析线:一般选用元素的共振线(最灵敏线)作为分析线。测定高含量、消除邻近光谱线的干扰、紫外区有吸收时可选择非共振线(次灵敏线)。
灯电流:工作电流建议采用额定电流的 40% 60%。
火焰:空气-乙炔火焰(2500K)、N2O-乙炔火焰(2990K)、空气-氢火焰(2318K)。
燃助比:化学计量火焰(1:4)、富燃火焰(1.2 1.5:4)、贫燃火焰(1:4 6)。
燃烧器高度:一般在燃烧器狭缝口上方 2 5mm。
进样量:一般在 3 6mL/min。
光谱通带:光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。光谱通带宽度=线色散率倒数 狭缝宽度。一般在0.2 1nm。
吸收度:较佳范围在0.1~0.5Abs。
5、常用元素波长
金242.8nm,银328.1nm,铜324.8nm,铅217.0nm,锌213.9nm,
钙422.7nm,镁385.2nm,锰279.5nm,铁248.3nm,砷189.0nm,
钾766.5nm,钠589.0nm。
原子吸收光谱的基本原理
原子吸收光谱的基本原理:原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有
的吸收现象。
原子吸收光谱仪的原理如下:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的
含量。方法原理如下:原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
元素解释:
众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。
正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差,E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生子吸收光谱。
原子吸收光谱仪和原子吸收分光光度计有什么区别?
“光谱仪”和“分光光度计”是同一类仪器,但是“光谱仪”的名称之前是不需要冠之以“分光”的,因为要想得到光谱,就必须分光。光度计可以是积分光度计(光强计),不需要分光;一旦分光,它就是“光谱仪”。
另外,“光谱仪”和“分光光度计”的结构区别是:“光谱仪”分光不需要扫描(如CCD光谱仪),工作速度快;“分光光度计”分光需要扫描,工作速度慢。
原子吸收光谱仪=原子吸收分光光度计
火焰原吸一般是空气压缩机+乙炔气,高温燃烧则是氧化亚氮+乙炔
石墨炉原吸一般是氩气
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有本质的区别,光谱仪是直接通过激发可以检测出工件的一系列化学元素,光度计是磨削样经过一系列的化学试剂反应通过比对试剂的颜色,来判断其某个元素的花学含量的设备!其后者的成本要低的多,但是效率也低,通俗的讲,光谱仪是全自动的,光度计是半自动的,但是因为其都是原子吸收的,所以其原理也是一样的!
镀层检测光谱仪有没有推荐的?
目前市面上有很多种不同类型的光谱仪可用于镀层检测,例如紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪、拉曼光谱仪等。针对不同的应用场景和需求,推荐以下几款常见的光谱仪:
1. 紫外-可见分光光度计:常见品牌有PerkinElmer、Thermo Scientific等,可以用于金属离子浓度检测、薄膜厚度测量等。
2. 原子吸收光谱仪:常见品牌有Agilent、PerkinElmer、Shimadzu等,可以用于主要元素定量分析。
3. 拉曼光谱仪:常见品牌有Renishaw、Bruker、Thermo Scientific等,可以用于非破坏性表面成分分析。
以上仅是一些常见的型号和品牌,具体选择需要结合实际需求和预算来确定。在选择和购买时,建议参考相关领域的专业人士的意见和建议,以确保选择到最适合自己的光谱仪。